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  • 《E系再生橡膠》標準解讀

    時間:2019-03-26  


    中橡協廢橡膠綜合利用分會專家組組長  劉家宏

     1、標準制定的意義和過程

    《E系輪胎再生橡膠》XXZB/ZSJ-1001-2015中國橡膠工業協會自律標準于2015年4月1日發布,2015年6月1日實施。3年多來,隨著行業的發展及人們環保意識的增強,該標準已不能適應行業發展的需要,而且當時該標準只是對輪胎再生橡膠的各項指標要求進行了規定,一些特種再生橡膠如已丙再生橡膠、丁基再生橡膠等未納入進去。2016年發布的GB/T 13460-2016《再生橡膠  通用規范》國家標準對再生橡膠的多環芳烴含量和有害金屬含量也沒有明確的具體指標要求。因此為規范再生橡膠行業生產經營,引導行業安全環保生產,推動再生橡膠在下游產品中的應用,促進行業健康持續向前發展,經中國橡膠工業協會廢橡膠綜合利用分會專家組建議,理事會通過,廢橡膠綜合利用分會決定制定《E系再生橡膠》團體標準。于2017年9月份向中國橡膠工業協會進行了請示【中橡協利字(2017)46號】。根據中國橡膠工業協會《關于同意對《E系輪胎再生橡膠》協會標準進行修訂的通知》中橡協字【2017】68號的要求,2017年11月中國橡膠工業協會將編制“《E系再生橡膠》團體標準”的任務交給了南通回力橡膠有限公司、萊蕪市福泉橡膠有限公司、京環興宇(唐山)橡塑環??萍加邢薰?。中國橡膠工業協會經濟技術委員會和中國橡膠工業協會廢橡膠綜合利用分會對制定工作進行工作指導。起止時間2017年11月至2018年12月。

    再生橡膠是天然橡膠,合成橡膠外的第三種重要橡膠資源。按原材料分類,屬于富含橡膠烴和炭黑材料的高分子塑性材料。長期以來在再生橡膠制造過程中,煤焦油因其價廉及高效浸潤作用,且生產的再生膠物理性能較高,一直以來作為再生軟化劑在再生橡膠制造過程中得以大量使用,但其混合體中高芳烴含量及熱解后產生的硫化氫氣體成為行業主要的污染源。近幾年,由于再生橡膠行業存在過于強調再生橡膠產品物性指標的誤區,80%以上的再生橡膠產品在“高強力”、“復原橡膠”概念的誤導下,采用污染環境、污染產品的煤焦油系列軟化劑等不環保原材料,使再生橡膠中多環芳烴含量嚴重超出限量。為使再生橡膠產品滿足產品安全、使用安全,符合歐盟REACH法規和ROHS指令規定的重金屬、多環芳烴限量要求,滿足國內外橡膠企業的需求,再生橡膠行業著手制定團體標準,淘汰有毒有害煤焦油軟化劑,以應對每年產生的千萬噸以上廢橡膠、廢舊輪胎對環境產生的影響,是一項義不容辭的責任。保護環境成為廢橡膠綜合利用行業繼回收與利用廢橡膠、廢舊輪胎,并轉化為橡膠再生資源后,又一個新的歷史使命。

    本團體標準在《E系輪胎再生橡膠》行業標準的基礎上進行修訂,增加了部分品種,并參照國家關于大氣環境的法律法規和技術性標準及歐盟Reach法規,ROHS指令,結合中國國情,對多環芳烴和重金屬含量進行了限量控制,對部分技術指標進行了修訂和補充,以促進再生橡膠產品實現轉型升級,向綠色環保方向發展,對行業的發展起到引領作用。

    在接到中國橡膠工業協會的任務后,為確保順利圓滿地完成制定

    工作,我們于2017年12月在南京召開了專題會議,成立了團體標準制定小組,并對制定工作進行了分工和部署,會議還邀請了總會技術委員會的朱紅主任和天津橡膠工業研究所的鄭健紅主任給與指導。

    為了既與國際接軌,又適應我國生產的需要,同時為進一步規范我國再生橡膠整體控制水平,我們查閱了國家有關環境保護的相關法律法規,查新并收集了國內外相關標準。根據我國國情和市場的需要,特別是根據我國再生橡膠行業近年來發展的現狀,最終確定本團體標準的制定路線是在XXZB/ZSJ-1001-2015《E系輪胎再生橡膠》的基礎上,結合GB/T 13460-2016《再生橡膠  通用規范》,增加部分品種,修改部分指標,使其更切合廢橡膠綜合利用行業實際。

    在查閱資料和調研的同時,為使團體標準實施后,真正發揮作用,我們制定了采樣方法。制定小組于2017年12月開始,將采集到的南通回力橡膠有限公司、萊蕪市福泉橡膠有限公司、京環興宇(唐山)橡塑科技有限公司等廠家的各類膠粉及再生橡膠樣品寄杭州??茩z測技術有限公司第三方權威機構進行檢測。根據檢測結果制定小組成員多次進行研討,并在2018年5月份在南京召開了第二次工作會議,對所有數據進行了分類匯總和認真反復的分析比較,結合歐盟標準及本行業現狀初步確定了本標準的化學性能指標、物理性能指標和有毒有害物質的限量指標,會議邀請了總會技術委員會的朱紅主任和杭州中策的董方清高工(橡標委委員)到會進行指導,根據大家的意見和建議,起草單位又進行了修改完善,完成了團體標準送審稿的編制。2018年8月29日,總會又在北京召開了標準審查會,邀請了北京化工大學、北京橡膠工業研究設計院、北京市產品質量檢驗所、天津橡膠工業研究所、中國橡膠工業協會、杭州中策、及常州的相關專家對標準內容進行了逐條審查,提出了許多修改意見。根據修改意見,由分會修改完成后再上報總會審批。

    審查會最終確定的E系再生橡膠的分類、化學和物理性能技術指標、多環芳烴和限量物質技術指標見下表1-3

    表1  E系再生橡膠分類

    品種

    代號

    所用材料

    輪胎再生橡膠

    A1

    廢輪胎胎面材料

    A2

    廢輪胎胎頂材料

    A3

    廢輪胎全胎材料

    丁基再生橡膠

    B1

    與新輪胎配套使用的廢丁基內胎為主要原料

    B2

    其他類廢丁基內胎為主要原料

    乙丙再生橡膠

    C

    廢乙丙橡膠為主要原料

    表2  E系再生橡膠的化學和物理性能技術指標

    項目

    技術指標

    A1

    A2

    A3

    B1

    B2

    C

    加熱減量/%             ≤

    1.0

    1.0

    1.0

    0.5

    0.5

    1.0

    灰分/%                 ≤

    15

    12

    12

    12

    15


    丙酮抽出物/%           ≤

    16

    18

    20

    10

    10

    20

    橡膠烴含量/%            ≥

    48

    46

    44

    48

    46

    25

    炭黑含量/%              ≥

    23

    23

    23

    28

    28

    --

    密度/(Mg/m3)           ≤

    1.20

    1.21

    1.22

    1.22

    1.24


    門尼度ML(1+4)100℃  ≤

    80

    80

    80

    60

    60

    65

    拉伸強度/MPa           ≥

    10

    8.0

    7.0

    8.0

    7.0

    6.5

    拉斷伸長率/%           ≥

    300

    260

    240

    460

    440

    260

    表3  E系再生橡膠多環芳烴和限量物質技術指標

    項目

    技術指標

    A1

    A2

    A3

    B1

    B2

    C

    多環芳烴

    18種含量,mg/kg   ≤

    150

    200

    300

    300

    400

    200

    苯并(a)芘含量,mg/kg  ≤

    20

    20

    20

    20

    20

    20

    限量物質

    鎘(Cd),mg/kg,  <

    100

    鉛(Pb),mg/kg,  <

    1000

    汞(Hg),mg/kg,  <

    1000

    六價鉻(Cr+6),mg/kg, <

    1000

    多溴聯苯 mg/kg,   <

    1000

    多溴聯苯醚 mg/kg,  <

    1000

    :18種多環芳烴分別為:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h蒽、苯并(g,h,i)苝、苯并(e)芘、苯并(j)熒蒽

     

    2.編寫原則和技術內容確定

    2.1 編寫原則

    本標準基于適用性和可操作性的原則按GB/T 1.1—2009《標準化工作導則 第1部分:標準的結構和編寫》給出的規則編制,使標準在結構、語言表述和編排格式上符合統一的要求。

    以淘汰煤焦油等有毒有害軟化劑的使用為關注焦點、兼顧再生橡膠生產和使用各方的利益,旨在減少對環境的污染,促進再生橡膠產品實現綠色轉型,并為生產、驗收和監管提供依據。

    根據E系再生橡膠的當前生產技術水平,結合我國國情,遵循科學性、合理性、經濟性和可操作性的原則,確定其技術要求內容。

    2.2 標準主要技術內容的確定

    2.2.1標準名稱的定義:

    使用“E系再生橡膠”是基于如下考慮:E是歐盟(European Union)的英文字頭,E也是環境(environment)的英文字頭,我們所制定的規范就是要與歐盟的標準接軌,與國際接軌,促使再生橡膠生產過程中減少對環境的污染,體現產品的綠色環保,如果直接冠以“環保型再生膠”,按照“環?!焙汀碍h保型再生膠”的定義的要求對我們行業來講壓力非常巨大,所以采用“E系”這個名稱。

    2.2.2 有毒有害參數的確定:

    多環芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbon,英文縮寫PAH)是指分子中含有兩個或兩個以上苯環的碳氫化合物,可分為芳香稠環型及芳香非稠環型。芳香稠環型是指分子中相鄰的苯環至少有兩個碳原子相連的化合物,如萘、蒽、菲、芘等;芳香非稠環型是指分子中相鄰的苯環之間只有一個碳原子相連的化合物,如聯苯、三聯苯等。多環芳烴大都是些無色或淡黃色的結晶體,個別呈稍深色,熔點及沸點較高,極不溶于水,化學性質穩定。目前已經發現的致癌性多環芳烴及其衍生物已超過400種,多環芳烴的種類很多,其致癌活性各有差異。直到1932 年,最重要的多環芳烴——苯并[a]芘才從煤礦焦油和礦物油中被分離出來,并在實驗動物中發現有高度致癌性。苯并[a]芘(Benzo(a)pyrene,英文縮寫 BaP)是一種較強的致癌物,主要導致上皮組織產生腫瘤,如皮膚癌,肺癌,胃癌和消化道癌。1973年,沙巴特等人的研究表明,苯并[a]芘除誘導胃癌和皮膚癌外,還可引起食管癌,上呼吸道癌和白血病,并可通過母體使胎兒致畸。隨食物攝入人體內的苯并[a]芘大部分可被人體吸收,經過消化道吸收后,經過血液很快遍布人體,人體乳腺和脂肪組織可蓄積苯并[a]芘。

    多環芳烴通常存在于石化產品、木炭、木餾油、焦油(天然)、藥物、染料、橡膠、塑料、農藥(人為)、潤滑油、脫模劑、電容電解液、礦物油、柏油、防銹油、殺蟲劑、殺菌劑、蚊香、汽油組凝劑(人為)、不完全燃燒的有機化合物等材料中,石油、煤等燃料以及木材、可燃氣體在不完全燃燒或高溫處理條件下均可產生多環芳烴。因此,人類的外環境如大氣、土壤和水中都不同程度地含有苯并[a]芘等多環芳烴。

    結合歐盟對多環芳烴檢測的限制要求,以及多家為歐盟企業提供輪胎再生橡膠的廠家的限量檢測反饋信息,多環芳烴檢測均為18種物質限量之和。重金屬及有毒有害物質暫定為鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚等六項。

    2.2.3標準中對原材料要求的確定:

    2014年3月1日發布并實施了XXZB/LT-102-2014《綠色輪胎技術規范》,該規范4.2.1中規定了不應使用的原材料,針對本規范涉及再生膠行業有關的原材料有高芳烴油、五氯硫酚類塑解劑等,而本標準重點的是淘汰煤焦油,所以我們倡議不應使用的原材料為煤焦油、高芳烴油、五氯硫酚類塑解劑,提倡采用植物油、生化油等作為再生助劑。希望行業人士和專家對此多提寶貴建議,以加快推進我國再生橡膠企業節能、環保、安全的綠色再生橡膠產業化進程。

    2.2.4 檢測項目的確定:

    我們以往再生橡膠標準注重產品物理性能的考核,根據再生橡膠

    行業清潔生產要求和國內環保法律法規政策,再生橡膠產業應從環保角度出發,推動綠色環保的再生橡膠產業的健康發展,吸納國外產品經驗和適應行業的需求和發展,促使再生橡膠產品在滿足用戶基本性能需求的情況下,經過與國外標準的查新對照,本標準由關注物理性能指標向化學指標和有毒有害物質限量轉移,在《E系輪胎再生橡膠》的基礎上,對部分技術指標作了適當修改并增加了部分品種。

    本標準的檢測項目為:加熱減量、灰分、丙酮抽出物、密度、門尼粘度、拉伸強度、拉斷伸長率、橡膠烴含量、炭黑含量、18項多環芳烴含量、鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚等。

    2.2.5標準中指標數值的確定:

    2.2.5.1有毒有害物質指標:

    第一次工作組會議后,根據大家的意見,分會秘書處組織了三批次包含南通回力、萊蕪福泉、京環興宇、江西國燕兩南兩北四家單位的胎面粉、胎頂粉、全胎粉及幾家再生橡膠的樣品,送杭州??茩z測技術有限公司統一進行檢測,部分再生膠廠家也提供了其他權威機構的檢測報告。檢測結果為:胎面膠粉多環芳烴含量平均值為125g/kg,胎頂膠粉多環芳烴含量平均值為181.5g/kg,全胎膠粉多環芳烴含量平均值為487.5g/kg,再生橡膠多環芳烴含量平均值為198g/kg。ROHS六項檢測數值100%符合歐盟標準限量值的要求,充分說明,目前行業中絕大多數企業生產的再生膠產品均能達到ROHS六項要求,所以本技術規范將ROHS六項檢測的的限量指標確定為歐盟的限量指標。既多溴聯苯、多溴聯苯醚、鉛、汞、六價鉻均為小于或等于1000mg/kg,鎘小于或等于100mg/kg。多環芳烴含量考慮到生產所使用的廢舊輪胎及膠粉均存在多環芳烴超標現象,因此本著從實際出發,又要有一定的引領作用的思想,從行業發展的角度出發,我們將指標值根據不同產品及等級分為:≤150mg/kg、≤200mg/kg、≤300mg/kg、≤400mg/kg(丁基再生橡膠)等4個檔次。

    2.2.5.2化學分析指標

    從再生橡膠樣品化學分析項目的80℃加熱減量、灰分和丙酮抽出物的數據統計來看,均能達到《E系輪胎再生橡膠》及GB/T 13460-2016中再生橡膠的指標。加熱減量指標,GB/T 13460-2016中被刪去,但實際上我們的下游用戶對此指標都有要求,因此仍保留這一項目。另外考慮到今后輪胎胎面中白炭黑的用量逐步加大,根據2018年8月29號標準審查會專家們的意見,對灰分指標進行了適當上調。由于三元乙丙廢料的品種較多,檔次千差萬別,灰分的差別較大,采納標準審查會專家們的意見,本團體標準對已丙再生橡膠的灰分及密度未作具體規定。對于橡膠烴和炭黑含量的指標是通過分析數據、參照歐洲及一些發達國家的標準指標、經過協會專家和行業代表根據行業產品現狀共同討論確定的。

    2.2.5.3物理性能指標

    通過對再生橡膠樣品數據的匯總分析,對照《E系輪胎再生橡膠》及GB/T 13460-2016中再生橡膠的指標,經過與專家和行業代表共同討論認為,規范要充分考慮淘汰煤焦油后的再生工藝體系對拉伸強度和拉斷伸長率的影響,故而,在參照歐洲及一些發達國家的標準指標后,我們將物理性能指標根據原材料質量的不同分別進行了調整確定。

    2.2.6標準中檢測方法的確定:

    物理性能和化學分析檢測的項目完全采用國家標準進行測試,對

    有毒有害物質檢測我們建議采用IEC62321標準。

    多環芳烴含量的測定采用AFPS  GS2014:01  PAK標準。

    希望本團體標準的制定和實施對推動再生橡膠產業的健康發展,綠色發展起到推動作用。

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